液相色谱-三重四极杆质谱法
警告:实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中邻苯二胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯联苯胺和2,6-二乙基苯胺等17种苯胺类化合物的测定。
当采用直接进样法,进样体积为10 ul时,17种苯胺类化合物的方法检出限为0.1 ug/L~3 ug/L,测定下限为0.4ug/L~12 ugL;当采用固相萃取法,取样体积为100 ml(富集50倍),进样体积为10ul时,16种苯胺类化合物的方法检出限为0.007 ug/L~0.1 ug/L,测定下限为0.028 ug/L~0.4ug/L。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范H/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品经过滤后直接进样或经阳离子交换固相萃取柱富集和净化后进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测苯胺类化合物。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4干扰和消除
4.1当样品中存在基质干扰时,可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。采用固相萃取法时,还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰。
4.2当样品中存在同分异构体干扰测定时,可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。