XRF元素分析
XRF全称X射线荧光光谱仪,是应用很广泛的一种宏观物质元素分析方法。与EDS类似,也是利用特征X射线进行元素分析,只是激发方式不同。
原理:用一束X射线照射样品材料,致使样品发射二次特征X射线,也叫X射线荧光。这些X射线荧光的能量或波长是特征的,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。从而根据特征能量线鉴别元素的种类,根据谱线强度来进行定量分析。XRF有波长散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)两种,前者测量精密度好,稳定性高,但结构复杂,价格昂贵,后者结构简单,价格低,但干扰元素多,且准确性低,低能量X射线的分析效果不佳。分析元素范围:
EDXRF:11号纳(Na)-92号铀(U)
WDXRF:4号铍(Be)-92号铀(U)
样品要求:
1、固体样品
例如钢铁、铜合金、铝合金、贵金属等。方法是用车床把样品车成园柱样品,有一端的表面要磨平抛光。使用前,不要用手摸光的表面,以免表面沾了油污,影响测量精度。如果沾上了油污,用干净绒布擦试干净。
2、粉末样品
一般情况下,直接把粉末样品放在样品杯中便可进行测量。大约 7 克样品便够了,盖住样品 杯底约 1cm 厚。
大型仪器,为了获得很高的测量精度,还常将样品进行下面两种处理:
1)压片。往样品中放少许粘结剂,用液压机压成园片。
2)玻璃熔片法。往样品中加熔剂,在坩锅中加高温制成玻璃片。用这种办法稀释样品后, 对矿物效应可以消除或减弱。
3、液体样品
对液体样品,制样方法主要有三种:
1)直接法。将液体样品直接倒在液体样槽中分析。
2)富集法。将液体样品中的待测元素用某种方法(如用铜试剂、离子交换树脂等)富集。
3)点滴法。将液体样品滴在滤纸上分析。
在制样时,有时会有意往样品中加入某个元素,使之成为内标,这种办法叫内标法。