样品要求
1.粉末样品Zui少需提供200mg;2.组装原位电池时,负极材料涂在不锈钢网或者Al箔上,正极材料涂覆在Al箔上,测试数据中会有集流体基底的峰,要求样品具有一定的结晶度,XRD信号较好;如果粉末样品结晶度不好的话,其衍射峰就会被基底的峰掩盖。原位样品池外面还有一个Be圈,Be和BeO的峰一般比较强,不会影响数据分析;
3.原位池中极片的负载量会达到3-4mg以上以提高信号强度,需要确认自己材料在这个载量下,在普通纽扣电池中能达到什么水平,包括循环稳定性和比容量;
4.测试开路状态下的原位电池,启动电池后,XRD连续扫描;
5. 数据格式为TXT或者RAW,峰可能会整体偏移一点,数据需要根据起始物相标准PDF卡片校正;
注意事项
a)升温过程中有大量气体产生或者还原性、有毒性气体产生时,请选择真空体系,真空度3Pa左右;
b)惰性气氛建议选用氮气,也可以用氩气,氩气对x光有强烈的散射,衍射强度会变的很弱;
c)高温XRD数据不适合用于精修。
d)请注明样品成分(zuihao提供化学式),确保无毒、无强挥发,写明熔融温度,确保样品Zui高温度点不会融化且不与样品台反应。否则会溶蚀污染Pt加热条;慎重选择测试温度,如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任;