样品要求
1 原位电催化红外样品准备20 mg以上,将待测材料制备成浆料涂覆于硅晶体上;电池体系准备100mg以上
2 如果需要通气,气体蠕动模块有氮气、氩气、氧气
为什么需要原位电化学测试方法
单纯经典的电化学技术,只能得到电流和电压的信息,不能得到电极界面结构变化以及电化学反应物和中间产物的信息,需要借助以下其他分析工具IR,Raman,XRD ,NMR ,SEM ,TEM, AFM ,STM, MS ,XPS, … …
exsitu:循环电池或电解池过程中在设定的电位下停止,从电化学池中将粉末样品取出来,再用相应的分析工具来表征。(1)亚稳定状态(metastable state),会导致材料 relaxation 现象;(2)需要的样品量非常大 且每个样品的重现性难以保证;(3)样品循环过程中经常对空气和 水分非常敏感。Insitu:原位红外测试是对电池或电解池在循环过程中进行实时原位表征,是一种非破坏性的表征方式,并不影响电化学池循环的电化学行为,可以获得与电化学池内部变化直接相关的可靠且有价值的信息。原位电化学红外-固态电解质:
对照样vs样品:不同电压下谱峰的强度发生了一定的变化