APX全自动RoHS综合测试系统满足rohs3.0环保测试
昆山讯采RoHS综合测试系统仪器试验数据
1、带双 EPC 控制的气相色谱仪;
2、热裂解邻苯检测仪(裂解脱附温度 200℃-650℃);
3、色谱工作站(具备反控功能);
4、毛细管邻苯柱;
5、氮氢空气源;
6、万分之一天平;
rohs3.0环保测试前处理过程:
本方法无需前处理,耗材为 2.5cm长石英管,石英棉,预处理柱,将固体样品放置在石英管中间部位,两端用石英棉固定,将制备好的样品管放入加热腔体即可。
分析条件:
微裂解程序升温 200℃-450℃ 微热裂解时间 2 min
进样方式:分流进样液体进样体积:1 ul
固体进样体积: 5mg 以下进样口温度:250 ℃
FID 检测器温度:300 ℃
程序升温 50 ℃(保持 1 min),以每分钟 20 ℃升至 450 ℃(保持 4 min)
各组分名称及保留时间
名称 缩写 保留时间 时间窗带 备注
邻苯 DIBP 8.524 0.05
邻苯二丁酯 DBP 9.041 0.05
邻苯丁基苄酯 BBP 10.941 0.05
邻苯二辛酯 DEHP 11.949 0.05
标准曲线及线性范围(检出限)
配置浓度为 50ppm、100ppm、250ppm、500ppm 和 1000ppm 的 DIBP标准溶液,以浓度为横坐标,定量组分峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线及线性相关系数如下所示。
以下表格是 5 种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图:
浓度(ppm) 峰高(pA) 峰面积(A)
50 2038.7 8472.5
100 2829.6 12607.7
250 5720.6 24674.0
500 12090.8 53037.4
1000 24747.2 120759.3
3 倍信噪比计算各组分的检出限为 25ppm
重复性(精密度实验)
以检出限的浓度进行重复性测定,结果如下所示。
RSD%
DIBP 峰高 峰面积
1 944.8 3484.2
2 1007.3 3638.8
3 903.2 3167.9
4 1205.6 4227.6
RSD%=8.24
结论:这套RoHS2.0中邻苯的快速筛查方法,其检出限为 25 ppm,线性相关系数大于0.998,RSD%=8.24,满足企业物料筛查要求。