测定硅肥中有效硅含量的方法主要包括分光光度法和氟硅酸钾容量法,以下详细步骤基于这两种方法:
分光光度法(以硅钼蓝法为例)
方法原理:
使用特定的浸提剂(如肥料硅浸提剂)从肥料中提取有效硅。
提取出的硅酸与钼酸反应生成硅钼酸,在适当条件下,通过还原剂(如亚铁盐)还原为硅钼蓝。
硅钼蓝的颜色强度与硅含量成正比,通过比色测定,可以计算出肥料中有效硅的含量。
药剂配制:
肥料硅浸提剂:固体浸提剂溶解于水并定容至500mL。
标准溶液:从储备液中取1.00mL,用浸提剂稀释至100mL,得到3.00ppm SiO2的标准溶液。
操作步骤:
待测液制备:称取0.5g肥料,加入25mL浸提剂,80℃水浴静置10分钟,过滤得到滤液,取1mL定容至100mL。
测定:吸取空白、标准液、待测液各2mL,分别加入指定试剂(如缓冲剂、显色剂、掩蔽剂、还原剂),摇匀后静置,转移到比色皿中测定。通过仪器调整,使空白显示,标准液显示1.5,待测液的读数即为有效硅含量。
氟硅酸钾容量法
方法原理:
通过氟硅酸钾与样品中有效硅反应形成可定量的沉淀,通过滴定来确定硅的含量。
这个过程需要控制沉淀的冷却时间、洗涤温度,并使用适当的指示剂(如酚酞)进行终点判断。
操作步骤(简化版):
样品处理后,与氟硅酸钾反应形成沉淀。
沉淀经过适当时间冷却和低温洗涤。
使用标准溶液进行滴定,直到指示剂颜色变化,记录消耗的体积来计算有效硅含量。