以下是关于化学纤维中二氧化钛（TiO₂）含量检测的详细方法说明，依据FZ/T50027-2015《化学纤维 二氧化钛含量试验方法》：
一、适用范围
检测对象：化学纤维（涤纶、锦纶、腈纶等）中TiO₂的含量。
检测范围：TiO₂质量分数0.1%~10%（适用于消光纤维）。
二、方法原理
高温灰化：纤维样品在高温下灼烧，去除有机成分，保留TiO₂无机残留。
溶解：灰分用浓溶解，转化为可测定的钛离子（Ti⁴⁺）。
分光光度法测定：Ti⁴⁺与过氧化氢（H₂O₂）形成黄色络合物，在410nm波长下测定吸光度，通过标准曲线计算TiO₂含量。
三、仪器与试剂
1. 仪器设备
马弗炉：Zui高温度≥800℃（控温精度±25℃）。
分光光度计：波长范围380~450nm（推荐紫外可见分光光度计）。
分析天平：精度0.0001g。
铂金坩埚或瓷坩埚：耐高温、耐腐蚀。
电热板或水浴锅：用于加热溶解灰分。
2. 试剂
浓（H₂SO₄）：优级纯，密度1.84g/cm³。
过氧化氢（H₂O₂）：30%溶液。
二氧化钛标准溶液：100μg/mL（或自行配制）。
去离子水：符合GB/T 6682三级水要求。
四、检测步骤
1. 样品制备
取代表性纤维样品约5g，剪碎至1~2mm长度。
在105℃烘箱中干燥1小时，置于干燥器内冷却至室温。
2. 高温灰化
称取干燥样品2~5g（jingque至0.0001g，记为m₁），放入已恒重的坩埚（m₀）中。
将坩埚放入马弗炉，按以下程序升温：
250℃保持30分钟（预炭化）。
升至800℃±25℃，灼烧2小时至完全灰化（无黑色颗粒）。
冷却后称重（m₂），计算灰分质量：
灰分质量=2−0灰分质量=m2−m0
3. 溶解
向灰分中加入10mL浓，覆盖表面皿，在电热板上加热至完全溶解（约200℃）。
冷却后缓慢加入50mL去离子水，转移至100mL容量瓶，定容（溶液A）。
4. 显色与测定
标准曲线绘制：
取0、1、2、5、10mL TiO₂标准溶液（100μg/mL），分别加入5mLH₂O₂，定容至50mL，测定410nm吸光度，绘制标准曲线。
样品测定：
取5mL溶液A，加入5mL H₂O₂，定容至50mL，静置10分钟后测吸光度（Aₓ）。
5. 结果计算
根据标准曲线得到Ti⁴⁺浓度（Cₓ，μg/mL）。
计算TiO₂含量：
TiO2 (%)=×××1.671×106×TiO2(%)=m1×106Cx×V×f×1.67×
V：定容体积（100mL）。
f：稀释倍数（若溶液A稀释）。
1.67：Ti转换为TiO₂的系数（TiO₂/Ti = 79.9/47.9≈1.67）。
五、注意事项
灰化完全性：若灰化后残留炭黑，需延长灼烧时间或滴加硝酸辅助灰化。
操作：浓具有强腐蚀性，需在通风橱中操作，佩戴防护装备。
显色稳定性：Ti⁴⁺-H₂O₂络合物需在30分钟内完成测定，避免吸光度衰减。
干扰排除：若样品含其他金属离子（如Fe³⁺），可加入磷酸掩蔽。
