GB/T20382-2006标准规定了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC/DAD)检测经印染加工的纺织产品上可萃取致癌染料的方法,以下是对该标准的详细解析:
一、标准适用范围
该标准适用于各种印染加工的纺织产品,旨在通过高效液相色谱技术准确定性和定量检测致癌染料的含量,为纺织品的安全性检测提供了科学依据。
二、检测原理
样品经甲醇萃取后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC/DAD)对萃取液进行定性、定量测定。
三、试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水应符合GB/T6682中二级水的规格。
需使用乙腈(HPLC级)、甲醇(HPLC级)、5%氨水溶液、0.0025mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液等试剂。
需配制标准储备溶液和标准工作溶液,用于后续的定量分析。
四、所需仪器设备
50 mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的管状硬质玻璃提取器。
可控温超声波浴(输出功率420 W,频率40kHz),70°C时控温精度为±2°C。
0.45 μm聚四氟乙烯薄膜过滤头。
玻璃注射器。
带二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)。
五、分析步骤
样品的制备和萃取:取代表性样品剪成5 mm×5 mm的碎片,混匀。称取1.0g试样,jingque至0.01 g,置于提取器中。往提取器中准确加入10mL甲醇,旋紧盖子,将提取器置于70°C的超声波浴中萃取30 min。冷却至室温后,用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中,用HPLC/DAD分析。
HPLC/DAD分析:采用特定的色谱柱、流速、柱温、检测器、检测波长、进样体积和流动相等参数进行色谱分析。通过比较试样与标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外-可见(UV-VIS)光谱进行定性,以外标法定量。
六、结果计算与表示
本方法测定结果以各种致癌染料的检测结果分别表示。
计算方法涉及试样萃取液中致癌染料的峰面积(或峰高)、标准工作溶液中致癌染料的峰面积(或峰高)、标准工作溶液中致癌染料的浓度、试样萃取液体积、稀释因子和试样量等参数。
计算结果表示到小数点后一位。
七、测定低限和精密度
测定低限:本方法的测定低限为10 mg/kg。
精密度:在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。