ASTM D3418-12e1《通过差示扫描量热法测定聚合物转变温度及熔融和结晶焓的标准测试方法》

更新:2025-11-11 07:00 编号:44797238 发布IP:117.83.103.59 浏览:1次
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详细介绍

1. 标准正式名称与属性


  • 标准编号:‌ ASTM D3418-12e1

  • 标准名称:‌ Standard Test Method for Transition Temperatures and Enthalpies of Fusion and Crystallization of Polymers by Differential Scanning Calorimetry

  • 中文译名:通过差示扫描量热法测定聚合物转变温度及熔融和结晶焓的标准测试方法

  • 标准状态:‌ 这是一个历史版本。请注意,该标准已被后续版本取代,当前有效版本为 ‌ASTM D3418-21‌。在正式的检测报告中,应优先采用现行有效版本。

2. 方法核心概述

ASTM D3418 规定了一种使用‌差示扫描量热仪‌ 来jingque测定聚合物在受控温度程序下,其热物理性质发生变化时对应温度与热焓值的试验方法。

3. 主要测定参数

该方法主要测量并报告以下关键性能指标:

  • 熔融转变

    • 熔融峰温度 (Tm):‌ 聚合物晶体熔融过程中,吸热峰对应的峰值温度。

    • 熔融焓 (ΔHf):‌ 单位质量的聚合物完全熔融所需的能量,通常以 J/g 计。该值与材料的结晶度直接相关。

  • 结晶转变

    • 结晶峰温度 (Tc):‌ 聚合物从熔体冷却结晶过程中,放热峰对应的峰值温度。

    • 结晶焓 (ΔHc):‌ 单位质量的聚合物结晶所释放的能量。

  • 玻璃化转变 (Tg)

    • 聚合物从玻璃态向高弹态转变的温度。在 DSC 曲线上表现为基线的台阶式变化,标准中规定了如何通过外推法确定其起始点、中点或拐点温度。

4. 测试流程要点(符合第三方检测实践)

作为一名检测工程师,执行此标准时需严格遵循以下步骤:

  1. 仪器校准:

  • 使用高纯度标准物质(如铟、锡、铅)对 DSC 仪器的温度和热流进行校准,确保数据准确可靠。这是所有测试的前提。

  • 样品制备:

  • 从代表性材料上取少量样品(通常 5-10 mg),置于专用的密封坩埚中。

  • jingque称量样品质量,并记录。

  • 确保样品与坩埚底部的接触良好。

  • 测试程序:

  • 将样品坩埚和参比坩埚(通常为空坩埚)放入 DSC 炉体中。

  • 在干燥的惰性气氛(如氮气)下,以规定的速率进行升温和降温。典型的温度程序包括:

    第一次升温:‌ 消除样品的热历史。

    冷却:‌ 观察结晶行为。

    第二次升温:‌ 测量熔融行为和玻璃化转变。

  • 数据分析与报告:

  • 分析 DSC 曲线,根据标准中的定义,确定各特征转变的温度和热焓值。

  • 报告必须包括:样品标识、测试标准编号(ASTM D3418-XX)、测试条件(气氛、升温/降温速率)、以及所有测得的转变温度和热焓值。

5. 在检测行业中的应用与实际意义

  • 材料鉴定与质量控制:‌ 通过比对未知样品与标准品的熔点和熔融焓,可以快速进行材料牌号的鉴别。在生产中,用于监控原材料和产品的批次一致性。

  • 加工性能研究:‌ 结晶温度(Tc)和结晶行为影响注塑、挤出等加工工艺的冷却条件设置。

  • 材料结构与性能研究:‌ 熔融焓(ΔHf)可用于计算材料的结晶度。玻璃化转变温度(Tg)决定了橡胶类材料或非晶塑料的使用温度上限。

  • 产品研发:‌ 用于研究共混物、共聚物的相容性,以及添加剂、填料对聚合物热性能的影响。

ASTM D3418-12e1 是一套严谨、量化的实验室测试方法,它为使用DSC仪器分析聚合物的热转变特性提供了统一的规范。在第三方检测中,严格遵循此标准是确保测试结果‌准确性、重复性和可比性‌的根本保证,其数据对材料的研发、生产、质控及失效分析具有关键的指导意义。

如果您有具体的材料需要测试,建议联系具备 ‌CNAS(中国合格评定国家认可委员会)‌ 等相关资质的检测机构,并确认其使用的是该标准的Zui新有效版本。


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