YB/T 5337——2006X射线衍射仪法
of X-ray diffractometer
本标准适用于X射线衍射仪**测定立方晶系粉末物质的点阵常数。对块状试样和其他晶系的晶体,在实验技术上亦应参照使用。
2试验仪器和试验条件
2.1 衍射仪
衍射仪综合稳定度**1%。
测角仪的刻度准确度**0.01°(26),试样台定位面与轴线的偏差应不大于0.01mim,准直所用狭缝与实测时所用对应狭缝的中心线的偏差小于5pm。
注;本标准中仪器综合稳定度是指同一试验条件下对同一试样的同--衍射面,每隔10mm测量一次衍射强度,在8h内所测衍射强度
值的相对标准偏差o-1。
2.2仪器调整
2.2.1调整方法按仪器说明书要求进行,但**注意如下几点:
2.2.1.1焦点至衍射仪轴线的距离和轴线至接收狭缝的距离应相等。
2.2.1.2焦点中点与各狭缝中点在赤道平面上。
2.2.1.3 焦点线.轴线及各狭缝中心线平行。
2.2.220零位的校正
仪器校正应在开机(达到工作电流电压值)一小时后方可进行。所用辐射、管电流、管电压以及扫描方向要与实测时一致;准直狭缝CS≤0.05mm,要求所测得的直射线峰形对称。并且用针孔法测定实际零度,用此实际零度进行计算。
2.2.3 0零位的校正
2.2.3.1 0零位校正后其偏差要求小于0.01°。2.2.3.2分辨率试验
采用硅标准物质,辐射同2.2.2y管焦点10×1mm',出射角6°,对于铜靶管电压35 kV到40kV,管电流15mA到25mA,发散狭缝DS=1°,接收狭缝RS=0.15mm,防散射狭缝SS=1°,要求可分辨出硅(111)的Ka和Kz衍射峰。
3试样的要求和制备3.1 试样要求
颗粒度要求0.5～5pum,结晶良好,成分均匀,无应力。
3.2试样制备
3.2.1试样架的选择
采用瓢曲度小于0.01mm的凹形试样架或具有相同瓢曲度的中空试样架。
3.2.2 制样方法
3.2.2.1中空试样架
把试样架放在一块瓢曲度不大于0.01mm的毛玻璃板上,将试样粉末均匀地撒在试样架的空心处，用一块玻璃或金属板垂直压样成形;也可在试样上滴人一至二滴再压样成形,干燥后使用。均用它们的底面做测量面。
3.2.2.2凹形试样架
将试样粉末撒在凹槽内,用瓢曲度不大于0.01mm的毛玻璃板压样成形,使试样表面与试样架参考平面一致。
3.2.2.3 试样表面的检查
用口尺检查已制好的试样表面。把口尺紧贴试样表面,目测其水平和垂直方向,应均不见缝隙，且试样表面上无明显的压痕。制好的试样表面要大于实验时X射线的照射区。
