饲料中游离棉酚的测定方法
1范围
本标准规定了饲料中游离棉酚的分光光度测定方法。
本标准适用于配合饲料,浓缩饲料,精料补充料,棉籽、棉籽饼粕以及含有棉籽,棉籽饼粕成分的其他饲料原料(棉籽油除外)中游离棉酚的测定。
本标准定量限为20 mg/kg。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,1SO 3696,1987,MOD)GB/T20195 动物饲料﹐试样的制备(GB/T 20195—2006,ISO 6498;1998,IDT)
3原理
试样中的游离棉酚用含3-氨基-1丙醇的异丙醇-正已烷混合溶剂提取,用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚,在波长440nm处测量其吸光度值。
4试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1水:GB/T 6682,二级。
4.2︰苯胺;应满足空白溶液b。吸光度值不超过0.022。若超过,则在苯胺中加入锌粉进行蒸馏,弃去头尾各10%,将其余馏出部分收集于棕色玻璃瓶内,0℃~4℃贮存,有效期45天。
4.3异丙醇-正已烷混合溶液:异丙醇+正己烷=6+4。
4.4 溶剂A:量取约500 mL,异丙醇-正己烷混合溶液(4.3),2 ml 3-氨基-1-丙醇,8 mL冰乙酸和50mL.水于1 000 mL容量瓶中,再用异丙醇-正己烷混合溶液(4.3)定容至刻度。室温保存,有效期7天。