GB/T18872—2017
饲料中维生素K3的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了饲料中维生素K,(亚硫酸氢钠甲萘醍、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醒、二甲基密啶醇亚硫酸甲萘醒,以甲萘配计)含量测定的高效液相色谱方法。
本标准适用于配合饲料,浓缩饲料,添加剂预混合饲料和精料补充料中维生素K。的测定。方法的定量限为0.4 mg/kg。
2规范性引用文件
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GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1饲料采样
GB/T 20195动物饲料试样的制备
3原理
试样经三氯甲烷和碳酸钠溶液提取并转化成游离甲萘醒,经反相Cs柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,本标准所有试剂均为分析纯试剂,试验用水符合GB/T 6682中三级用水规定﹐色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定,溶液按照GB/T603配制。
4.1三氯甲烷。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3无水碳酸钠。
4.4碳酸钠溶液:c=l mol/L,称取无水碳酸钠(4.3)10.6 g,加 100 ml.水溶解,摇匀。
4.5无水硫酸钠。
4.6硅藻土。
4.7硅藻土和无水硫酸钠混合物:称取3g硅藻土与20g无水硫酸钠混匀。
4.8甲綦醍标准品:含量≥96%。
4.9甲萘醍标准贮备液:称取甲萘醍标准品(4.8)约50 mg(**至0.000 01 g)于 100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至刻度,混匀。该贮备液浓度约为500 pug/mL，—18℃保存,有效期一年。
4.10甲萘睨标准工作液:准确吸取1.00 mL甲萘醍标准贮备液(4.9)于100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至刻度,混匀。该工作液浓度约为5 ug/mL，一18 ℃保存,有效期3个月。
