食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定
1范围
本标准规定了饮料、配制酒、硬糖、蜜戗,淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法。
本标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定。
2原理
食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1果汁饮料及果汁,果味碳酸饮料等:称取20 g~40 g(**至0.001 g),放入 100mL烧杯中。含二氧化碳样品加热或超声驱除二氧化碳。
5.1.2配制酒类:称取20 g~40 g(**至0.001 g),放人 100mL烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除乙醇。
5.1.3硬糖,蜜饯类,淀粉软糖等;称取5 g~10 g(**至0.001 g)粉碎样品,放入100 mL小烧杯中，加水30mL，温热溶解,若样品溶液pH较高,用柠檬酸溶液调pH到6左右。
5.1.4巧克力豆及着色糖衣制品:称取5 g～~10 g(**至0.001 g),放入 100mL小烧杯中，用水反复洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液。
5.2︰色素提取
5.2.1︰聚酰胺吸附法:样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6,加热至60 ℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒人样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60 ℃pH为4的水洗涤3次~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次(含赤藓红的样品用5.2.2法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次~5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45 pm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。
5.2.2液-液分配法(适用于含赤藓红的样品):将制备好的样品溶液放入分液漏斗中,加2mL盐酸、三正辛胺-正丁醇溶液(5%)10 mL~20mL,振摇提取,分取有机相,重复提取，直至有机相无色，合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗⒉次,每次10mL,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10 mL,转移至分液漏斗中,加10 mL正己烧,混勾,加氨水溶液提取⒉次～~3次,每次5mL,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正已烷洗⒉次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5 mL。经0.45pm微孔滤膜过滤,进高效液相色谐仪分析。
