1 应用范围
本部分适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。
2 方法提要
以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液中的交换性钙、镁,可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液,以消除基本效应。此外,在土壤浸出液中,还要加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
3 主要仪器和设备
3.1 原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯
3.2 离心机(3000~4000r/min)
3.3 离心管(100mL)
4 试剂和溶液
本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水,所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。
4.1 乙酸铵溶液[c(CH3COONH4)=lmol/L,pH7.0]
称取乙酸铵(CH3COONH4)77.09g溶于950mL水中,用(1+1)氨水溶液(4.2)和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L,摇匀。
4.2 (1+1)氨水溶液
4.3 (1+1)盐酸溶液
4.4 氯化锶溶液助(SrC12·6H2O)=30g/L]
称取氯化锶(SrC12·6H2O)30g溶于水,用水稀释到1L,摇匀。
4.5 pH10缓冲溶液
称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶的570mL浓氨水(P=0.090g/mL),用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
4.6 钙标准贮备溶液[ρ(Ca)=lg/L]
称取2.4972g经110℃烘4h的碳酸钙(CaCO3,基准试剂)于250mL高型烧杯中,加少许水,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解,待反应完全后,用水洗净表面皿,小心煮沸赶去二氧化碳,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7 钙标准溶液[ρ(Ca)=100mg/L]
吸取10.00mL钙标准贮备溶液(4.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含钙(Ca)100mg/L。
4.8 镁标准贮备溶液[ρ(Mg)=0.5g/L]
称取0.5000g金属镁(光谱纯)于250mL高型烧杯中,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解,用水洗净表面皿,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.9 镁标准溶液[ρ(Mg)=50mg/L]
吸取10.00mL镁标准贮备溶液(4.8)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含镁(Mg)50mg/L。
4.10 K-B指示剂
称取0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B(C30H15N3Na3Fe)与100g经105℃烘干的氯化钠一同研细磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。