食品指示性多氯联苯含量检测机构 第三方

多氯联苯( polychlorinatedbiphenyls，PCBs)是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs理论上有209个同系物异构体,目前已在商品中鉴定出13o种同系物异构体单体,其中大多数为非平面化合物。PCBs化学性质极为稳定,难于被生物体降解,能够通过食物链富集,通常在生物样品和环境样品中存在。PCBs对免疫系统,生殖系统,神经系统和内分泌系统均会产生不良影响,并且是导致与之接触过的人群发生癌症的一个可疑因素。1997年WHO重新评估二唔英类化合物的毒性当量因子时将二唔英样PCBs也包括在内。由于二吨英样PCBs的测定需要采用高分辨质谱法,难以在普通实验室推广,为此联合国GEMS/Food中规定了PCB28、PCB52、PCB101,PCB118,PCB138,PCB153和PCB180作为PCBs污染状况的指示性单体(indicatorPCBs)进行替代性监测。除职业暴露外,食物摄入是人类接触PCBs的主要途径,超过了人体接触量的90%,动物性食品是其主要来源,监测食品中PCBs对于控制其危害十分重要。

5 分析步骤

5.1 试样制备

5.1.1 预处理

5.1.1.1用避光材料如铝箔、棕色玻璃瓶等包装现场采集的试样，并放入小型冷冻箱中运输到实验室,-10℃以下低温冰箱保存。

5.1.1.2 固体试样如鱼、肉等可使用冷冻干燥或使用无水硫酸钠干燥并充分混匀。油脂类可直接溶于正己烷中进行净化处理。

5.1.2 提取

5.1.2.1提取前，将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取器中，以正己烷+二氯甲烷(50+50)为提取溶剂，预提取8h后取出晾干。

5.1.2.2将预处理试样5.0g～10.0g装入上述5.1.2.1处理的提取套筒中，加入13C12标记的定量内标(3.2.2),用玻璃棉盖住试样，平衡30min后装入索氏提取器，以适量正己烷+二氯甲烷(50+50)为提取溶剂，提取18h～24h,回流速度控制在3次/h～4次/h。

5.1.2.3 提取完成后，将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量。

5.1.2.4脂肪含量的测定：浓缩前准确称重茄形瓶，将溶剂浓缩至干后准确称重茄形瓶，两次称重结果的差值为试样的脂肪量。测定脂肪量后，加入少量正己烷溶解瓶中残渣。

5.1.3 净化

5.1.3.1 酸性硅胶柱净化

净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4g活化硅胶、10g酸化硅胶、2g活化硅胶、4g无水硫酸钠。用100mL正己烷预淋洗。

净化：将浓缩的提取液全部转移至柱上，用约5mL正己烷冲洗茄形瓶3次～4次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入180mL正己烷洗脱，洗脱液浓缩至约1mL。

如果酸化硅胶层全部变色，表明试样中脂肪量超过了柱子的负载极限。洗脱液浓缩后，制备一根新的酸性硅胶净化柱，重复上述操作，直至硫酸硅胶层不再全部变色。

5.1.3.2 复合硅胶柱净化

净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5g***硅胶、1g活化硅胶、2g碱性硅胶、1g活化硅胶、4g酸化硅胶、2g活化硅胶、2g无水硫酸钠。用30mL正己烷+二氯甲烷(97+3)预淋洗。

净化：将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5mL正己烷冲洗茄形瓶3次～4次,洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入50mL正己烷+二氯甲烷(97+3)洗脱，洗脱液浓缩至约1mL。

5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化

净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5g经过烘烤的碱性氧化铝、2g无水硫酸钠。15mL正己烷预淋洗。

净化：将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5mL正己烷冲洗茄形瓶3次7次，洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入30mL正己烷(2×15mL)洗脱柱子，待液面降至无水硫酸钠层时加入25mL二氯甲烷+正己烷(5+95)洗脱。洗脱液浓缩至近干。

5.1.4 上机分析前的处理

将净化后的试样溶液转移至进样小管中，在氮气流下浓缩，用少量正己烷洗涤茄形瓶3次～4次，洗涤液也转移至进样内插管中，氮气浓缩至约50uL,加入适量回收率内标(3.2.3),封盖待上机分析。