食品丙烯酰胺含量检测机构

丙烯酰胺具有神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等，并且被国际癌症机构列为 2A类“人类可能致癌物”。丙烯酰胺的体内代谢物环氧丙酰胺（GA），具有更强的毒性，对人体造成直接的伤害。亟需建立一种高效、简单、快捷的食品中丙烯酰胺残留量测定方法。

丙烯酰胺极性较强，很多色谱柱难保留，常规 C18色谱柱不耐受纯水流动性，并且样品基质通常含有高脂肪、高蛋白，加大了丙烯酰胺的测定难度。对此，安捷伦开发了一种采用 CaptivaEMR-Lipid 与 LC/MS/MS相结合来测定食品中的丙烯酰胺残留的分析方法，助力监管部门评估丙烯酰胺含量和生产企业寻找控制食品中丙烯酰胺含量的方法。

食品中丙烯酰胺的测定方法

丙烯酰胺检测难点：

l 咖啡的基质复杂，容易引起干扰，造成无法对丙烯酰胺进行测定；

l 丙烯酰胺的极性大，在众多 SPE 小柱上无法进行保留。

1、适用范围

食品中丙烯酰胺的测定方法（本实验采用咖啡作为实际样品）。

2、溶液的配置

准确称取 5mg（**至 0.02mg）标准品于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，此溶液 1.0mL 相当于0.10mg 丙烯酰胺，作为丙烯酰胺标准储备液，浓度为 100μg/mL。准确吸取 1ml 100μg/mL 标准储备液，用 20%甲醇水定容至 10mL ,浓度为 10μg/mL。

3、提取步骤

称取 1g 样品于 15mL 离心管中，加入 10mL 乙腈，涡旋 2min，离心1min（4000r/min），转移上清液移至 50mL 离心管中；再往 15mL 离心管中加入 10mL乙腈，再提取一次；合并两次提取液，加入 20mL 正己烷，剧烈震荡 5min；除去上层正己烷后，再加入 20mL正己烷，剧烈震荡5min，再除去正己烷；将下层清液转移至烧瓶中，加入 4mL 水，混匀，减压旋蒸至小于 2mL，待净化。

4、SPE净化步骤

SPE柱：月旭 Welchrom C18E 小柱

规格：500mg/6mL

活化：5mL甲醇，5mL水

上样：待净化液，收集

洗脱：2mL 30% 甲醇分次润洗烧瓶，再上样，收集，抽干合并上样液和洗脱液，并用 30% 甲醇水定容至 5mL，并过0.22µm 滤膜，上 HPLC 检测。