绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)
1 检测条件
1.1 环境要求
除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。
a) 取样应在良好的天气下进行。
b) 环境温度不宜低于5℃。
c) 环境相对湿度不大于80%。
d) 适合仪器操作的通风柜。
1.2 待试样品要求
a) 用洁净的500mL磨口具塞试剂瓶，从设备下部取样口采样500mL。
b) 油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
1.3 人员要求
试验人员需具备如下基本知识与能力：
a) 熟悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。
b) 了解液相色谱仪的技术参数和性能。
c) 掌握绝缘油抗氧化剂含量检测的操作方法和影响因素。
d) 了解被测样品取样基本要求。
e) 熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。
f) 经过上岗培训并考试合格。
1.4 安全要求
a) 执行国家电网公司《电力安全工作规程（变电部分）》相关要求。
b) 现场取样至少由2人进行。
c) 应在良好的天气下进行取样工作。
d) 按照化学药品安全使用规定进行操作，注意防火防毒。
e) 测试仪器确保良好接地。
1.5 检测仪器及材料要求
1.5.1 主要仪器设备
a) 高效液相色谱仪符合下列条件：
双泵或单泵系统；
C18液相色谱柱，柱长150 mm；
能检测紫外线(UV)光谱的UV检测器。
b) 数据采集系统：宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机。
c) 声波发生器或在线脱气装置，用于去除流动相中的气泡。
d) 机械振荡器：
往复振荡频率270次/min～280次/min，振幅35 mm，可采用GB/T17623方法中脱气用的振荡仪。
e) 试验室用的高速离心机：转速；0 r/min～4000 r/min。
f) 分析天平：精度为0.0001g
g) 玻璃注射器：5 mL。
h) 微量注射器：25µL。
i) 具塞比色管：10 mL。
j) 移液管：1.00 mL。
k) 搅拌器。
1.5.2 试剂与材料要求
a) 水：去离子水。
b) 硫酸：密度1.84 g/cm3，98%，分析纯。
c) 甲醇：色谱纯。
d) 2，6二叔丁基对甲酚：化学纯。
e) 干燥白土：细度小于200目的白土约500 g，在120℃下烘干1 h，保存于干燥器内。
2 检测准备
2.1 环境、人员、仪器准备。
检查环境、人员、仪器满足检测要求。
2.2 基础油的制备
取变压器油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，加入10g～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至70℃～80℃，再加入100g～l50g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤。
2.3 基础油中T501检查
制T501 含量为0.20%的甲醇溶液，按3.2.3中b)进行分析，得到T501峰的保留时间；待检查的油样按3.2.3中a)和b)的步骤进行萃取和分析，检查得到的色谱图，若在T 501峰的保留时间处没有出峰，则认为该油样不含 T501。否则，再进行酸白土处理，直至将 T501脱干净为止。
2.4 T 501 的标准油的配制
准确称取T501抗氧化剂0.3g(称准至0.0001g)，加热至不高于70℃的条件下，溶于99.70g基础油中制成含0.300% T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用3个月。
3 检测方法
3.1 方法概要
以甲醇为萃取剂，富集油中的T501，用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对油中T501的定量测定。
3.2 检测步骤
3.2.1 仪器调整
按照液相色谱仪的使用说明，调节液相色谱仪，建立下列工作状况：
a) 流动相： 甲醇：水=82:18～87:13 (体积比)。
b) 流量：0.5 mL/min～1.0 mL/min。
c) 柱温：40℃。
d) 进样量：25µL。
e) UV检测器选择275 nm波长进行检测。
3.2.2 仪器的标定
当液相色谱仪和检测器进入工作状况后，称取9.0g(准确至0.0001g) 含0.300%T501的标准油(Ws)，按3.2.3中a)步骤进行萃取，用25µL微量注射器准确吸取甲醇萃取液25µL进样分析，得到T501在检测器的响应值R’s，(峰面积或峰高)。至少重复操作两次，取平均值Rs。
3.2.3 油样测试
a) 油样的萃取:油样按GB/T7597规定的方法采集。称取9.0g±0.2g(准确至0.0001g)的被测油样于10mL具塞比色管中，用移液管移取1.00mL甲醇加到比色管中，塞紧管塞，用力摇动使之混匀，水平放在振荡器上，常温振荡15min。将比色管置于高速离心机内旋转(宜选用转速2000r/min)10min，使油与甲醇分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。
