分析油中溶解气体的组分和含量是监视充油设备安全运行的Zui有效措施之一。 该 方法适用于充有矿物质绝缘油和以纸或层压板为绝缘材料的电气设备。 对判断充油电 气设备内部故障有价值的气体包括: 氢气 (H2)、 甲烷 (CH4 )、 乙烷 (C2 H6 )、 乙烯 (C2H4 )、 乙炔 (C2H2)、 一氧化碳 (CO)、 二氧化碳 (CO2 )。 定义总烃为烃类气体含 量的总和, 即甲烷、 乙烷、乙烯和乙炔含量的总和。
试验步骤
1) 取油样: 将变压器取油口的 “死油” 经三通阀排掉; 转动三通阀使少量油进 入注射器;转动三通阀并推压注射器芯子, 排出注射器内的空气和油; 转动三通阀使 油样在压力作用下自动进入注射器 (不应拉注射器芯子,以免吸入空气)。 当取到足够 的油样时, 关闭三通阀和取样阀, 取下注射器, 用小胶头封闭注射器 (尽量排尽小胶 头内的空气)。整个操作过程应特别注意保持注射器芯子干净, 以免卡涩。
2) 油样的保存: 装有油样的注射器上应贴有包括变电站设备名称、 取样时间、 取样部位等相关信息的标签,并放置于专用油箱中, 注意避光和密封保存。 为保证试 验数据的准确性, 尽量避免雨天取油。
3) 利用气相色谱法分析油中溶解气体必须将溶解的气体从油中脱出来, 再注入 色谱仪进行组分和含量的分析。目前油化分析室常用的脱气方法为溶解平衡法。
4) 调节试油体积: 将 100mL 玻璃注射器中的多余油样推出, 准确调节注射器心至40mL 刻度处,立即用橡胶封帽将注射器出口密封。
5) 注入平衡载气: 用载气清洗注气用注射器 1 ~ 2 次后, 将 5mL 平衡载气缓慢注入体积为 40mL的试油中。
6) 振荡平衡: 将经过步骤 (5) 处理过的注射器放入恒温定时振荡器内, 且将注 射器头部出口小嘴至于下方。启动振荡器, 在 50℃下连续振荡 20min, 再静置 10min。
7) 进样标定: 待色谱仪工况稳定后, 准确抽取 1mL 已知各组分浓度的标准混合气 (在使用期内) 对仪器进行标定。进样前检验密封性能, 保证进样注射器和针头密 封性, 如密封不好应更换针头或注射器。 标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行, 两次标定的重复性应在其平均值的 ± 2% 以内。
8) 转移平衡气: 将震荡并静置后的油样取出, 立即将其中的平衡气体通过双头 针转移到另一 5mL 注射器内,在室温下放置 2min 后准确读取其体积 (jingque到 0. 1mL), 以备色谱分析用。 在平衡气体转移过程中,采用微正压法转移, 不允许拉动取气注射 器芯塞。
9) 进样操作: 用规格为 1mL 的注射器取 1mL (特殊情况可小于 1mL) 平衡气体注入色谱仪内进行组分分析、浓度计算。 为保证数据的真实性, 应注意所使用注射器 的清洁度, 防止标气与样品气或样品气间可能产生的交叉污染。 样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器, 取相同进样体积。
10) 重复性和再现性: 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 重复性: 油中溶解气体浓度大于 10μL / L时, 两次测定值之差应小于平均值的 10% ; 油中溶解气体浓度小于等于 10μL / L 时, 两次测定值之差应小于平均值的 15%加两倍该组分气体Zui小检测浓度之和。 再现性: 两个试验室测定值之差的相对偏差, 在油中溶解气体浓度大于 10μL / L 时, 为小于15% ; 小于等于 10μL / L 时, 为小于 30% 。
11) 对试验数据进行分析判断, 得出结论。
