饲料中氯霉素的含量检测通常采用以下几种方法:
气相色谱法:这种方法适用于配合饲料、添加剂预混合饲料中氯霉素的测定。试样中的氯霉素首先用乙酸乙酯提取,然后取部分提取液用氮气吹去乙酸乙酯后,残渣用甲醇/氯化钠溶液溶解,与正己烷液一液分配除去油脂及脂溶物,再用乙酸乙酯提取氯霉素,吹干后用小柱净化,经衍生剂衍生后用配有电子捕获检测器的气相色谱仪检测。
高效液相色谱-质谱联用法:此方法适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经过低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。
结合高效液相色谱串联质谱法:该方法结合了前处理方法和高效液相色谱串联质谱法。样品经过水相分散后用乙腈提取,经过方法净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。以超纯水和甲醇作为流动相,用HypersilGOLD C18色谱柱进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源、负离子扫描多反应监测模式进行定性和定量分析。
以上各种方法的适用范围、操作步骤和注意事项可能会有所不同,因此在实际操作中需要根据具体的检测要求选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作。同时,为了确保检测结果的准确性,还需要定期对检测设备进行校准和维护,并对检测人员进行专业培训。