JIS H 1560-1994《铜及铜合金中镁含量测定的专用方法标准》

JIS H 1560-1994 是日本工业标准（Japanese Industrial Standards, JIS）中关于铜及铜合金中镁含量测定的专用方法标准，全称为《銅及び銅合金中のマグネシウム含有量の測定方法》（Method for Determination of Magnesium Content in Copper and Copper Alloys）。以下从专业维度对该标准进行概述，内容贴合第三方检测机构的实际操作要求：

1. 标准基本信息

•发布机构：日本工业标准调查会（JISC）；

•实施年份：1994年；

•替代关系：现行有效（截至2024年），2015年发布修订版JIS H 1560-2015（新增电感耦合等离子体发射光谱法，扩大测定范围），但1994版仍被广泛引用。

2. 适用范围

•适用材料：纯铜（如TP1、TP2）、黄铜（如H62、H68）、青铜（如、QAl9-4）、白铜（如B10、B30）等各类铜及铜合金；

•测定范围：镁（Mg）的质量分数为 0.001%~0.5%（若超出范围，需调整试样称样量或稀释倍数）。

3. 测定方法原理

采用火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectrometry, FAAS），核心原理为：

1.试样溶解：铜合金试样经酸消解，镁以Mg²⁺离子形式进入溶液；

2.原子化：将试样溶液喷入空气-乙炔火焰，Mg²⁺原子化为基态镁原子；

3.吸光度检测：基态镁原子吸收特定波长（285.2 nm）的单色光，吸光度与镁浓度符合朗伯-比尔定律；

4.定量计算：通过镁标准溶液绘制的校准曲线，反推试样中镁的含量。

4. 主要试剂与仪器要求

（1）试剂与材料

•溶解试剂：硝酸（优级纯，GB/T 626）、（优级纯，GB/T 622）、（优级纯，GB/T 675）；

•释放剂：氯化镧溶液（100 g/L，消除铝、钛等元素的干扰）；

•标准溶液：镁标准储备液（1000 mg/L，溯源至日本工业标准物质（JISM）或guojibiaozhun物质（如NIST SRM 3137））；

•辅助材料：铜基体匹配空白（消除基体效应）。

（2）仪器设备

•原子吸收光谱仪：配备镁空心阴极灯（波长精度±0.001 nm，灯电流稳定性≤1%）；

•前处理设备：电热板（温度精度±10℃）、马弗炉（用于灼烧残渣，温度可达800℃）、分析天平（感量0.1 mg）；

•辅助设备：容量瓶（A级，50 mL/100 mL）、移液管（A级，1 mL/5 mL/10 mL）。

5. 测试步骤概要

（1）试样制备

•块状试样：加工成尺寸≤10 mm×10 mm×5 mm的碎屑（避免过热氧化）；

•粉末/压片试样：直接称量（需确保均匀性）。

（2）试样溶解

1.称取0.1~0.5 g试样（jingque至0.1 mg），置于200 mL烧杯中；

2.加入10 mL硝酸-混合酸（体积比3:1），盖上表面皿，低温加热至试样完全溶解；

3.加入2 mL（若有钛、锆等易水解元素，需补加5 mL硼酸溶液络合）；

4.煮沸5 min赶除氮氧化物（NOₓ），冷却后转移至50 mL容量瓶，加入10 mL氯化镧溶液，定容摇匀。

（3）校准曲线绘制

•吸取镁标准溶液（0、1、2、5、10、20 mL）于50 mL容量瓶，加入等量氯化镧溶液和铜基体匹配液，定容；

•依次测定标准溶液的吸光度，以镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线（相关系数≥0.999）。

（4）试样测定

•测定试样溶液的吸光度，从校准曲线查得镁浓度；

•计算镁含量：w(Mg)=m×106(c−c0)×V×

（式中：c为试样溶液镁浓度（mg/L），c0为空白溶液镁浓度（mg/L），V为定容体积（mL），m为试样质量（g））。

6. 干扰因素及消除

•化学干扰：铝（Al≥0.1%）、钛（Ti≥0.05%）会与镁竞争原子化，加入氯化镧（10 g/L）作为释放剂，形成稳定的La-Al、La-Ti络合物，消除抑制；

•物理干扰：铜基体的高粘度会影响雾化效率，采用基体匹配法（校准溶液添加与试样相同浓度的铜离子）抵消；

•光谱干扰：镁的特征谱线（285.2 nm）无邻近强谱线干扰，无需额外分离。

7. 精密度要求

依据JIS Z 2281《数据的统计处理和解释 精密度的表示》，方法的精密度如下：

•重复性限（r）：同一操作者、同一实验室，对同一试样测试10次的相对标准偏差（RSD）≤2%（当镁含量为0.01%时，juedui差≤0.0002%）；

•再现性限（R）：不同实验室间，结果的相对偏差≤3%（当镁含量为0.01%时，juedui差≤0.0003%）。

8. 第三方检测实施要点

1.试剂溯源：所有试剂（尤其是标准溶液）需溯源至国家或guojibiaozhun物质，确保浓度准确性；

2.前处理合规：需在通风橱中操作，避免挥发危害；试样溶解需完全，未溶残渣会导致结果偏低；

3.仪器维护：原子吸收光谱仪需定期校准空心阴极灯（每200小时更换），清理燃烧头（每周1次），确保火焰稳定性；

4.基体匹配：校准溶液的铜含量需与试样一致（如试样为H62黄铜，校准溶液需添加0.38%铜离子），避免基体效应；

5.结果报告：需包含以下信息：

•试样标识（编号、材质、规格）；

•测定方法（JIS H 1560-1994，FAAS）；

•仪器型号、标准溶液信息；

•检测结果（保留至小数点后4位，如Mg=0.0025%）；

•精密度数据（重复性r=0.0003%）。

JIS H 1560-1994 是铜及铜合金中镁含量测定的经典方法，核心优势是灵敏度高（检测限≤0.0005%）、操作简便、结果准确，广泛应用于铜合金生产的质量控制（如镁黄铜的镁含量调节）、原材料验收及失效分析（如镁偏析导致的腐蚀）。第三方检测中需严格把控前处理、仪器校准及基体匹配环节，确保结果符合标准要求及客户预期。

若需采用修订版JIS H 1560-2015（ICP-OES法），可根据试样镁含量范围（0.0005%~1.0%）调整方案。