废水根离子浓度检测 HJ84-2016标准

HJ84-2016标准下废水根离子浓度检测方法及要点如下：

一、标准适用范围

HJ84-2016标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中8种可溶性无机阴离子（包括根离子SO₄²⁻）的测定。该方法通过离子色谱法实现多组分测定，具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点。

二、检测方法原理

离子色谱法基于离子交换原理，将水样中的无机阴离子（如根离子）通过阴离子色谱柱分离，再通过电导检测器进行定量分析。该方法通过抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

三、检测步骤与要点

1. 样品采集与保存

• 采集容器：使用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶（根离子可保存30天）。

• 保存条件：样品过滤后于4℃冷藏、避光保存。

• 特殊处理：若水样中存在亚根离子（SO₃²⁻），需立即加入0.1%甲醛固定，防止其氧化为根离子。

2. 样品前处理

• 清洁水样：直接经0.45μm微孔滤膜过滤后进样。

• 复杂水样：需通过预处理柱（如RP柱去除疏水性化合物，H/Na柱去除重金属）净化，避免干扰。

3. 色谱条件设置

• 碳酸盐体系：6.0 mmol/L Na₂CO₃ + 5.0 mmol/L NaHCO₃（流速1.0 ml/min）或3.2 mmol/L Na₂CO₃ + 1.0 mmol/L NaHCO₃（流速0.7 ml/min）。

• 氢氧根体系：梯度氢氧化钠溶液（0-25 min：10%→60% B液）。

• 淋洗液选择：

• 进样量：通常为25μl，可根据实际需求调整。

• 柱温与检测器：柱温30-40℃，电导检测器配合阴离子抑制器使用。

4. 标准曲线绘制

• 配制不同浓度的根离子标准溶液（如0.00、2.00、10.0、20.0、40.0 mg/L），依次进样，绘制标准曲线。

• 标准曲线相关系数需≥0.995，确保线性良好。

5. 样品测定与结果计算

• 将处理后的水样注入离子色谱仪，记录根离子的峰面积或峰高。

• 根据标准曲线计算根离子浓度，结果保留至小数点后三位（含量<1 mg/L时）或三位有效数字（含量≥1 mg/L时）。

四、质量控制要求

1. 空白试验：每批次（≤20个样品）至少进行2个空白试验，结果需低于方法检出限（MDL）。

2. 精密度控制：平行双样相对偏差≤10%，确保数据重复性。

3. 准确度控制：加标回收率控制在80%-120%之间，验证方法准确性。

4. 标准曲线验证：每批次样品需分析中间点浓度标准溶液，相对误差≤10%。

五、方法优势与局限性

1. 优势：

• 多组分测定：可检测氟离子、氯离子、硝酸根离子等8种阴离子。

• 灵敏度高：根离子检出限低至0.018 mg/L（碳酸盐体系）或更低（氢氧根体系）。

• 抗干扰能力强：通过预处理柱和淋洗液优化，有效消除基质干扰。

2. 局限性：

• 设备成本较高：离子色谱仪价格昂贵，需专业人员操作。

• 对样品要求严格：复杂水样需预处理，否则可能堵塞色谱柱或影响分离效果。