刚玉磨料中α-Al₂O₃相X射线定量测定 GB/T14321标准

GB/T 14321-2022《刚玉磨料中α-Al₂O₃相X射线定量测定方法》是现行有效的国家标准，用于规范刚玉磨料中α-Al₂O₃相的X射线定量测定方法。以下是该标准的核心内容：

一、标准基本信息

• 标准编号：GB/T 14321-2022

• 发布日期：2022年7月11日

• 实施日期：2023年2月1日

• 代替标准：GB/T 14321-2008

• 起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司

• 归口部门：全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）

二、适用范围

该标准适用于各种刚玉类磨料中α-Al₂O₃相的定量测定，包括棕刚玉、白刚玉、单晶刚玉等各类刚玉磨料，涵盖磨料原砂、粒度砂及微粉等形态。但需注意，该标准不适用于含有大量玻璃相或其他结晶相的复合磨料，以及粒径小于0.5μm的纳米级刚玉磨料。

三、核心术语定义

• α-Al₂O₃相：刚玉的稳定结晶相，区别于γ-Al₂O₃等过渡相。

• 定量测定：通过特定方法测定α-Al₂O₃相在刚玉磨料中的质量分数。

• 衍射强度：X射线衍射图谱中特定衍射峰的积分强度，与α-Al₂O₃相的含量呈正相关。

四、检测方法

1. 取样：

• 从每批产品的不同部位选取至少5个取样点，每点取样量不少于50g。

• 混合后的样品需通过四分法缩分至200g，确保样品能代表整批产品的真实质量。

• 取样工具需采用玛瑙或陶瓷材质，避免金属污染引入额外结晶相。

2. 试样研磨与混合：

• 使用纯度大于99.9%的粉末状Si（颗粒尺寸小于45μm）作为内标物质。

• 称取约5g试样，放入刚玉研钵中充分研细，并使其全部通过网孔基本尺寸为24μm的筛网。

• 再准确称取0.7g Si内标物质和2.8g粉末样品（Si内标物质:试样=1:4），一起放入刚玉研钵中继续研磨30min～40min，使其混合均匀。

3. 制样：

• 采用带中心孔（孔径约20mm）的试样框架，在框架下垫一块大于框架、粒度为P400的金相砂纸。

• 将研磨好的混合粉末均匀填入试样框架内，样品量以摊平后试样略高于试样框架平面为宜，用玻璃压样板垂直压紧成型。

• 将压好的试样翻转180°，取下砂纸，即成X射线粉末衍射试样，试样与砂纸接触面为测试面，测试面应平整无裂纹。

4. 试验条件：

• 衍射仪：综合稳定度优于1%。

• 电子天平：精度0.0001g。

• 衍射角度范围：Si为27.5°~29.5°（2θ），α-Al₂O₃为42.5°~44.5°（2θ）。

5. 试验步骤：

• 将制备好的试样放入衍射仪中，按规定的试验条件进行测试，分别获取Si（111）面和α-Al₂O₃相（113）面衍射图谱，并记录衍射线累积强度（用扣除背景后的衍射峰面积大小来表示，由计算机jingque测定）。

• 每个试样重复制样5次，每次均按上述步骤进行，获得5组衍射线累积强度。

6. 结果计算：

• 将测得的衍射线累积强度代入公式计算α-Al₂O₃相的含量。

• 如果计算值与平均值的juedui偏差>2.0%，则将第n次测试值删去，重新补做一次，求出新的计算值和平均值，直到二者的juedui偏差≤2.0%。

五、标准修订背景与意义

随着刚玉磨料在高端制造领域的应用拓展，旧标准（GB/T 14321-2008）在检测精度、适用范围等方面逐渐暴露局限，无法满足航空航天、半导体等高端领域对磨料纯度的严苛要求。新标准通过优化制样方法、工作条件等，解决了原标准测试精度低、重复性差的问题，提高了标准的技术水平，适应了市场需求，促进了刚玉磨料的发展和技术进步。