树脂软化点主要是指无定型聚合物开始变软时的温度,GB/T9284-88《色漆和清漆用漆基软化点的测定环球法》规定了用环球法测定树脂及类似材料软化点的检测方法,如下:
将样品固定在水平圆环内,并在水浴或石蜡油中以规定的速度加热,当其在钢球重力作用下从圆环中下落25mm时的温度称为软化点。由于这种物质的软化点并非固定在一个温度下,如果想要得到的结果具有可比性,软化点的测定必须使用固定、适宜的、并做了严格规定的方法。
1、取样和试样的制备
软化点检测的取样和试样方法常见的方法有三种:粉末法、铸模法、浇注法。
(1)粉末法
该方法适用于在制片中不会改变软化点的不熔融和不能浇注的树脂和其他物质。取样时要选择具有代表性、无氧化表面的小块样品,在使用前刮去其表层,避免落入灰尘和细小的样品粉尘。
(2)铸模法
该方法适用于在制片中不会改变软化点的热敏、不熔融和不能浇注的树脂和其他物质,松香除外。在选样时和粉末法一样,要选择具有代表性、且表面无破碎、无氧化的样品,也要刮去表层,避免混入灰尘和过分细小的样品粉尘,在研钵中把它们捣碎。
(3)浇注法
该方法只适用于松香。选样注意事项和前面所说的“粉末法”和“铸模法”一样,就不在此啰嗦。需要注意的是,如果样品部分地溶于水火甘油,则可使用高沸点石蜡油,这时温度应控制每分钟升高1℃。
2、树脂软化点检测
(1)软化点不高于80℃的物质的测定
将煮沸过的5℃蒸馏水加入容器中,液面高为100~108mm,测定树脂时水的温度应低于被测物预计软化点45℃以下,但不得低于5℃;固定搅拌轴。将载有试片的承受环悬挂于水中,使其底面离它下面的水平板的上表面25mm,而水平板距容器底应在13~19mm,放球在水里。保持水初始温度15min,用镊子把钢球放在环内试片上表面中心。组装完毕,开动搅拌器,保持500~700r/min的转速直到测试完毕。
(2)软化点高于80℃的物质的测定
操作步骤可参考上面的第(1)点,但蒸馏水需要改用为甘油浴和高软化点温度计,被测物预计软化点要改为45℃以下,但不得低于32℃。