由于涂料的防腐蚀作用主要倚赖锌粉,锌含量已经成为评价防腐涂料优劣的一项重要指标。涂料锌含量检测内容可概括为不挥发分中金属锌含量测定和不挥发分中全锌含量测定。
1、不挥发分中金属锌含量测定
按照《富锌底漆》(HG/T 3668-2009)检测标准来看,具体的测试步骤如下:
(1)混合物中溶剂不溶物的制备
①装置及器皿:离心分离机、试管、试剂、二氧化碳、磷酸(1.69g/mL)、硫酸(1+19)、甲基红指示剂(1g/L)。
②操作步骤。取10g混合样品,置于试管内,加入分析纯的2-甲基-4-戊酮与丙酮1:1的混合溶剂20mL,用玻璃棒充分搅匀,棒上的固体用约10mL混合溶剂冲回试管内,加混合溶剂到试管的4/5处。上述操作需重复3次。将沉淀物置于(105±2)℃的烘箱内干燥2h,取出,放入干燥器内冷却30min,准确称取沉淀物的质量。
(2)溶剂不溶物中金属锌含量的测定
煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀,放置至沉淀沉降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。
(3)混合物中不挥发分的计算
富锌底漆两组分按规定比例混合均匀后,称取约1.00g,于125℃干燥1h后,测定不挥发分。
(4)不挥发分中金属锌含量的计算
2、不挥发分中全锌含量测定
按《富锌底漆》(GB/T6890-2012)标准执行。如果测得的是锌粉颜料中的全锌含量,则根据液料和粉料的配比及不挥发分,计算出不挥发分中的金属锌含量。
全锌测量方法:Na2EDTA滴定法测定全锌量,具体步骤如下:
(1)范围
本方法适用于锌粉中全锌含量的测定,测定范围为90%~99%。
(2)方法
试样用盐酸和过氧化氢溶解,在pH值为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液直接滴定。
(3)试剂
(4)标准溶液的配制
称取18.6gEDTA二钠盐溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置3日后标定。
(5)标准溶液的标定
称取3份0.1000g金属锌(>99.99%)置于400mL烧杯中,加入10mL盐酸盖上表面皿,低温溶解,取下冲洗表面皿,冷至室温,稀释至50mL,用氨水和盐酸调至溶液恰变红色,依次加入1滴甲基橙指示剂、15mL缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂,用待标定的Na2EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。做空白试验。