GB/T 14701-2019
饲料中维生素2的测定
1范围
本标准规定了饲料中维生素B(即核黄素C;H,N。)测定的荧光分光光度法和高效液相色谱法。本标准方法1适用于动物性和植物性饲料原料,配合饲料,浓缩饲料中维生素B的测定,定量限为0.25mg/kg。
本标准方法⒉适用于维生素预混合饲料,复合预混合饲料,浓缩饲料中维生素B的测定,以荧光检测器检测时,定量限为5 mg/kg;以紫外检测器检测时,定量限为10 mg/kg。
浓缩饲料中维生素B的测定﹐方法1为仲裁法;维生素预混合饲料,添加剂预混合饲料中维生素B。的测定,方法2中的高效液相色谱荧光检测器方法为忡裁法。
3.4试样制备
按GB/T 14699.1的规定,选取具有代表性的样品至少500 g,用四分法缩减至100 g:按GB/T20195的规定制备样品,磨碎,通过0.425 mm孔筛,混匀,装入密闭容器中,避光低温保存备用。3.5试验步骤
以下操作应避免强光照射。
3.5.1试样溶液的制备
称取饲料原料,配合饲料,浓缩饲料1 g~2g(**至0.001 g)置于100 mL棕色具塞锥形瓶中。加入65ml盐酸溶液(3.2.3),于沸水浴中煮沸30 min。在加热开始时,每隔5 min~10min摇动锥形瓶一次,以防试样结块。冷却至室温后,用氢氧化钠溶液(3.2.2)调节pH值至6.0~6.5,立即加盐酸溶液(3.2.4)使pH值调至4.5(溴甲酚绿指示剂变为草绿色)。转移至100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度。通过中速无灰滤纸过滤,弃去*初5 mL~10 mL溶液,收集滤液于100mL棕色锥形瓶中。取整份清液,滴加稀盐酸检查蛋白质,如有沉淀生成,继续加氢氧化钠溶液,剧烈振摇使之沉淀完全。过滤作为待测试液。