1范围
本标准规定了饲料中含硫氨基酸(蛋氨酸﹑胱氨酸和半胱氨酸)的离子交换色谱法测定法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中含硫氨基酸的测定。
胱氨酸(含半胱氨酸)和蛋氨酸的定量限均为0.01%。
3原理
饲料中的含硫氨基酸用过甲酸氧化和盐酸溶液水解生成磺基丙氨酸和蛋氨酸矾,经离子交换色谱法分离,革三酮柱后衍生,分光光度法检测,外标法定量。
4试剂或材料
除特殊说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1 水:应符合GB/T 6682中一级用水的规定。
4.2盐酸:优级纯。
4.3甲酸:浓度为88%。
4.4氢氧化钠:优级纯。
4.5过甲酸溶液Ⅰ:将过氧化氢+甲酸=1+9,混合,并按每毫升添加5 mg比例加入苯酚,于室温下放置1 h,置冰水浴中冷却 30min。临用现配。
4.6过甲酸溶液Ⅱ:在过甲酸溶液I(4.5)中按每毫升添加3 mg 比例加入***。