饲料中斑螫黄的测定高效液相色谱法
1范围
本文件规定了饲料中斑酪黄的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中斑螯黄的测定。本文件的检出限为0.16 mg/ kg,定量限为0.40mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样中斑赘黄经水分散、乙醇和二氯甲烷提取.净化,反相高效液相色谱测定,外标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1 水,CB/T 6682，级。
5.2二氯甲烷。
5.3无水乙醇。5.4乙腈:色谱纯。
5.5妳乙腈水溶液:取50 ml.乙腈(5.4),用水(5.1)定容至100 ml.,混匀。
5.6斑蛩黄标准储备溶液:称取斑蚤黄标准品(CAS号:514-78-3,纯度≥95%)适量(约12.5 mg,**至0.0lmg),用二氯甲烷(5.2)溶解,转移至50 mI.棕色容量瓶中定容,摇匀。一18℃以下玻璃容器中避光储存,有效期不超过1个月。
注:斑螯黄标准品在保存过程中,易发生氧化-应该严格按照说明书给定条件保存。
5.7︰斑烙黄标准系列工作溶液:取适量斑螯黄标准储备溶液(5.6)用乙腈(5.4)稀释,分别配制成浓度为0.l0ug/ml,0.20 ug/ml,0.50 g/ml,l.0 ug/ml,2.0 ug/mI,5.0 ug/mI,10.0ug/ml.的标准系列工作溶液。现用现配。
5.8亲水亲脂平衡(HIB)固相萃取柱:60 mg/3 ml.,或性能相当者。
5.9微孔滤膜:0.45pm,有机系。
