柔性石墨板材氯含量检测 450℃热失重检测

柔性石墨板材氯含量检测

检测方法：主要采用燃烧硫氰酸汞分光光度法，其原理是将试样灰化除炭，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯含量。

检测步骤：

1. 试样制备：送检板的重量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘。沿送检板对角线方向等距离取3块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。用四分法将3块试样各均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在105~110℃烘箱中烘干后，放入干燥器中冷却备用。

2. 分析步骤：按图连接好试验装置各部分，包括氧气瓶、氧气压力表、流量计、氢氧化钾洗气瓶、浓洗气瓶、干燥塔、高温燃烧管、高温燃烧炉、瓷舟、温度控制器、吸收瓶等。调节温度控制器，使炉温升至900±20℃，打开氧气阀，检查装置是否气密。称取0.5~1.0g试样（视氯含量高低而定）jingque至0.0002g，于预先在900℃灼烧过的瓷舟中。于吸收瓶中分别加入2mL过氧化氢吸收液。将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推入炉中心高温部位，以150~200mL/min的流量通氧灼烧12~15min后，停止通氧。用少量水冲洗吸收瓶，并入蒸发皿中，加0.5mL氢氧化钠溶液，蒸发至2mL左右冷却，以少量水冲洗转移到25mL比色管中。将空白瓷舟推入炉中心高温部位，并按上述步骤进行空白试验。在比色管中分别加入1mL硝酸铁溶液和2mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，10min后，将溶液倒入3cm厚的比色皿中，以水作参比溶液于分光光度计460nm处测其吸光度。

3. 工作曲线的绘制：取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL氯标准溶液（按一定方法配制），分别置于7个25mL比色管中，按上述步骤测其吸光度。减去空白值，以吸光度为纵坐标，氯含量为横坐标，绘制工作曲线。

4. 分析结果的计算：将试样测得的吸光度减去空白吸光度后，从工作曲线上查出氯含量。试样中氯含量（Cl）按下式计算：Cl=mA，式中Cl为氯含量（ppm）；A为查工作曲线得到的氯含量（g）；m为试样质量（g）。取两个以上平行分析结果的平均值。

允许差：两个平行分析结果的差值应小于一定范围，具体数值可参考相关标准。

柔性石墨板材450℃热失重检测

检测方法：将干燥后的试样置于450℃的马福炉中灼烧1h，以失去的重量计算热失重的百分数。

检测步骤：

1. 试样要求及制备：送检板材样品不少于80g，其表面应无灰尘污染及油污。沿送检板材对角线方向等距取三块大小相同的方形试样，其总重量不少于40g。将三块试样用四分法分为两份，一份为试样，一份作为保留试样。将试样用不锈钢剪刀剪碎，用12目标准筛，去掉通过32目标准筛的细颗粒。将制得的试样在105~110℃烘箱中烘干后，放入干燥器内冷却备用。

2. 试验步骤：称取1~1.2g（准确到0.0002g）试样，放入预先在800℃的马福炉中灼烧至恒重的瓷方舟中，铺平。置入450℃±10℃的马福炉中，关闭炉门灼烧1h，取出，冷却1~2min，移入干燥器中冷却30min，称重。

试验结果和计算：

1. 热失重百分数（Wt）按式计算：Wt=GG−G1×，式中G为灼烧前样品重（g）；G1为灼烧后样品重（g）。

2. 平行试验：450℃热失重需进行一组三份平行样的测定，600℃热失重需进行两组三份平行样的测定，取其算术平均值为测定结果，保留三位有效数字。