化妆品中巯基乙酸及其盐类的测定方法疏基乙酸(HSCH2COOH)分子量92.12,是无色液体,伴有特异臭味,可与水以任何比例混合。
疏基乙酸在碱性条件下有较强的还原作用,因其使用量不同,可使毛发从柔软到断裂。基于这一特点,其在烫发类、脱毛类化妆品中直被广泛采用。由于它有较强的还原作用,使用时要控制其含量,以免使烫发剂变成脱毛剂,造成毛发脱落的严重后果,在化妆品中疏基乙酸及其盐类视为限用物质。化妆品卫生标准(GB7916—87)规定其*大允许浓度如下:2%(疏基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品;5%(pH12.7)用于脱毛剂;8%(pH9)用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。
疏基乙酸及其盐类在化妆品分析中普遍采用滴定方法,此法对仪器设备要求不高,简单快速,方法精度能满足化妆品分析要求。
1 应用范围
本法适用于测定烫发类、脱毛类疏基乙酸及其盐类。
本法*低检测浓度为10mg/g。
2 原理
以有机溶剂提取化妆品中疏基乙酸及其盐类,用碘溶液滴定定量。
3 试剂
3.1 10%(V/V)盐酸。
3.2 三氯甲烷:优级纯。
3.3 0.05mol/L碘溶液。
3.4 1%(V/V)淀粉溶液。
4 仪器
4.1 酸式滴定管。
4.2 电磁搅拌器。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确量取2.0ml溶液状样品或称取约3.0g膏状样品于烧杯中,加20ml10%(V/V)盐酸及50ml水缓慢加热至沸腾(1)。冷却后加5ml三氯甲烷(2)。用电磁搅拌器搅拌5min后备用。
5.2 测定
5.2.1 以0.05mol/L在碘溶液滴定,加入1ml 1%(V/V)淀粉溶液作指示剂,至溶液呈稳定的蓝色即为终点。
6 计算
按下式计算疏基乙酸及其盐类浓度(3):
式中:A——碘溶液消耗量,ml;
V——取样体积,ml;
m——取样质量,g。
7 本方法准确度
加标回收率87.33%~109.2%。
注解:
(1)本方法中10%HCl加入量以20ml为宜,加入HCl的目的是为了在酸性条件下煮沸赶出样品中的硫化物。
(2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml为宜,其目的是排除干扰物,如样品中乳化剂的影响。
(3)计算式中的0.092、0.0184分别表示1ml的1mol碘溶液相当疏基乙酸或疏基乙酸钙的克数。